Titre : | Dosage du paracétamol dans une forme pharmaceutique solide par spectroscopie proche infrarouge : influence de la méthode de référence | Type de document : | TFE | Auteurs : | Géraldine Theunissen, Auteur | Editeur : | Liège : HELMo Saint-Laurent | Année de publication : | 2013 | Importance : | 57 p. + multipaginations | Présentation : | ill. en coul. | Note générale : | Travail de fin d'études (TFE) -- Bachelier -- Technologue de laboratoire médical -- Finalité : Biologie médicale -- HELMo Saint-Laurent Liège, 2013 | Langues : | Français (fre) | Résumé : | La spectroscopie dans le proche infrarouge (NIR) est une méthode analytique en plein développement. Elle est de plus en plus utilisée dans de nombreux domaines tels que l’agriculture, l’industrie alimentaire, chimique, pétrolière et pharmaceutique. En effet, le NIR comporte un certain nombre d’avantages par rapport aux techniques classiques d’analyse (HPLC,..): c’est une méthode rapide, non destructive, verte et qui ne nécessite pas d’étapes de préparation de l’échantillon.
Dans le domaine pharmaceutique, le NIR a été utilisé avec succès pour contrôler la qualité et la quantité des constituants majeurs entrant dans la composition d’un mélange ou le produit fini quelque soit la nature de ces derniers (liquide, solide,…). Cette méthode a également permis d’effectuer l’analyse directe des produits conditionnés sous différentes formes (injectable, blister,…). A côté de l’analyse chimique, son utilisation permet de déterminer les caractéristiques physiques comme le polymorphisme d’un constituant, la granulométrie d’une poudre ou la dureté d’un comprimé.
Cependant, la mise en place d’une méthode de dosage par NIR est longue et complexe car elle nécessite le développement d’une technique d’échantillonnage, de mesure spectrale ainsi que l’utilisation d’une méthode de référence. Une fois la collection de spectres acquise, les techniques chimiométriques serviront à extraire l’information pertinente des spectres au travers d’un modèle prédictif. Les performances de ce dernier étant dépendantes de la méthode de référence comme observé lors de ce travail. Le choix de cette méthode de référence doit être judicieux car il influencera fortement la qualité de la méthode NIR.
Une méthode proche infrarouge pour le dosage du paracétamol dans des comprimés bicouches a été développée avec succès lors de ce stage. Deux calibrations différentes ont été réalisées : une calibration par gravimétrie et une calibration par HPLC afin de déterminer l’influence de ces méthodes dites de référence sur les performances analytiques de la méthode NIR. Elles ont été réalisées dans les mêmes conditions : un set de calibration et un set de validation. Chaque set était composé de trois séries comprenant cinq niveaux de pourcentage d’une valeur cible (70, 85, 100, 115 et 130 %) et trois répétitions par niveau.
Après l’analyse des résultats issus de la validation, on peut dire que la méthode NIR prédit de bons résultats avec une erreur acceptable pour chacune des calibrations en fonction du choix de la méthode de référence (gravimétrie et HPLC). Il est cependant nécessaire d’être attentif et critique quant à la méthode de référence utilisée lors de la calibration du modèle proche infrarouge. | Nom de la société/Institution/Lieu de stage : | ULg LCA laboratoire de chimie analytique | Année académique : | 2012-2013 | Maître de Stage : | Ziemons, Eric | Promoteur : | Saive, Eric | Etudes : | Technologue de laboratoire médical |
Dosage du paracétamol dans une forme pharmaceutique solide par spectroscopie proche infrarouge : influence de la méthode de référence [TFE] / Géraldine Theunissen, Auteur . - Liège : HELMo Saint-Laurent, 2013 . - 57 p. + multipaginations : ill. en coul. Travail de fin d'études (TFE) -- Bachelier -- Technologue de laboratoire médical -- Finalité : Biologie médicale -- HELMo Saint-Laurent Liège, 2013 Langues : Français ( fre) Résumé : | La spectroscopie dans le proche infrarouge (NIR) est une méthode analytique en plein développement. Elle est de plus en plus utilisée dans de nombreux domaines tels que l’agriculture, l’industrie alimentaire, chimique, pétrolière et pharmaceutique. En effet, le NIR comporte un certain nombre d’avantages par rapport aux techniques classiques d’analyse (HPLC,..): c’est une méthode rapide, non destructive, verte et qui ne nécessite pas d’étapes de préparation de l’échantillon.
Dans le domaine pharmaceutique, le NIR a été utilisé avec succès pour contrôler la qualité et la quantité des constituants majeurs entrant dans la composition d’un mélange ou le produit fini quelque soit la nature de ces derniers (liquide, solide,…). Cette méthode a également permis d’effectuer l’analyse directe des produits conditionnés sous différentes formes (injectable, blister,…). A côté de l’analyse chimique, son utilisation permet de déterminer les caractéristiques physiques comme le polymorphisme d’un constituant, la granulométrie d’une poudre ou la dureté d’un comprimé.
Cependant, la mise en place d’une méthode de dosage par NIR est longue et complexe car elle nécessite le développement d’une technique d’échantillonnage, de mesure spectrale ainsi que l’utilisation d’une méthode de référence. Une fois la collection de spectres acquise, les techniques chimiométriques serviront à extraire l’information pertinente des spectres au travers d’un modèle prédictif. Les performances de ce dernier étant dépendantes de la méthode de référence comme observé lors de ce travail. Le choix de cette méthode de référence doit être judicieux car il influencera fortement la qualité de la méthode NIR.
Une méthode proche infrarouge pour le dosage du paracétamol dans des comprimés bicouches a été développée avec succès lors de ce stage. Deux calibrations différentes ont été réalisées : une calibration par gravimétrie et une calibration par HPLC afin de déterminer l’influence de ces méthodes dites de référence sur les performances analytiques de la méthode NIR. Elles ont été réalisées dans les mêmes conditions : un set de calibration et un set de validation. Chaque set était composé de trois séries comprenant cinq niveaux de pourcentage d’une valeur cible (70, 85, 100, 115 et 130 %) et trois répétitions par niveau.
Après l’analyse des résultats issus de la validation, on peut dire que la méthode NIR prédit de bons résultats avec une erreur acceptable pour chacune des calibrations en fonction du choix de la méthode de référence (gravimétrie et HPLC). Il est cependant nécessaire d’être attentif et critique quant à la méthode de référence utilisée lors de la calibration du modèle proche infrarouge. | Nom de la société/Institution/Lieu de stage : | ULg LCA laboratoire de chimie analytique | Année académique : | 2012-2013 | Maître de Stage : | Ziemons, Eric | Promoteur : | Saive, Eric | Etudes : | Technologue de laboratoire médical |
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